氧化铋有哪些合成方法?
1.向硝酸铋溶液(80~90 ℃)中滴加不含二氧化碳的氢氧化钠水溶液,使其混合。溶液在沉淀过程中保持碱性,生成白色、体积膨胀的氧化铋水合物Bi(OH)3沉淀,将此溶液加热,短时搅拌就脱水变为黄色三氧化二铋。经水倾析洗涤,过滤,干燥,制得氧化铋成品。
2.在氮气气氛下,向溶解于1mol/L硝酸的0.1mol/L硝酸铋溶液中(在80~90℃)滴加不含二氧化碳的1.5mol/L氢氧化钠水溶液,使它们混合。溶液在沉淀过程中保持碱性。虽然生成白色、体积膨胀的氧化铋水合物Bi(OH)3沉淀,但在热溶液中搅拌一会,就脱水变为浅黄色三氧化二铋。用不含空气和二氧化碳的水倾析洗涤15次,经过滤后干燥之。
3.将金属铋装入石墨坩埚熔融之后,在氧气流下,石墨电极和金属液面之间形成电弧而加热氧化。要保证充分供给氧气,坩埚要放到大的容器里,连续地通入氧气。反应温度为750~800℃,迅速生成纯度为99.8%以上的β-三氧化二铋。生成物在水里或冷的金属板上骤冷之后,就可以得到高温相β-型产品。
4.缓慢将Bi(NO3)3·5H2O酸性溶液(20g溶于2mol/L HNO3中)缓慢加入到过量碳酸钠溶液中,剧烈搅拌。得到Bi2O3CO3沉淀,过滤,洗涤,干燥。将其置于铝舟中,在空气中,于650K下加热约1.5h,得到β-Bi2O3
5.将碱式硝酸铋在400~500℃灼烧,除尽NO3-离子约(3~4h) :
2BiONO3=Bi2O3+NO+NO2+O2
灼烧结束,冷却后全部转变为柠檬黄色,即为成品。
6.用少量稀硝酸洗16kg99.9%的工业铋表面,再用电导水洗去表面硝酸。然后加入1:1的高纯硝酸 (35kg相对密度为1.42的硝酸加20L电导水) ,用1 犺加毕,加完后继续反应10min。稍冷后过滤,滤液加热至65~70℃,蒸发浓缩至相对密度为1.9,冷却结晶,甩干,得硝酸铋。将所得硝酸铋用电导水溶解成稀溶液,搅拌下进行水解,静置使碱式硝酸铋完全沉淀,沉淀用离心机甩干或抽滤,然后用热电导水洗涤数次,抽滤后干燥,粉碎,于500℃灼烧7~8h ,稍冷后研碎,再灼烧4~5h,冷却后即得99.99%的高纯氧化铋 。